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基于无掩模光刻的高精度ITO电极湿法刻蚀工艺研究(引言+实验)

更新时间:2023-04-12  |  点击率:1138

         

      ITO(indiumtinoxide)又称氧化铟锡,是一种铟锡金属氧化物,因其具有光学透明性[1]、高导电性[2]、易加工性[3]及柔性潜力[4]等优点,目前在光电检测、生物芯片及微纳器件等领域得到了广泛应用, 例如加工成热光伏系统滤波器[5]、红外辐射反射镜涂层[6]、表面等离子体共振材料[7]等。在实际应用中,ITO 通常需先加工成各种形状的电极,但由于曝光精度低、刻蚀工艺参数难以控制等原因,ITO电极特征尺寸无法进一步降低。

      目前将ITO 加工成电极的方法多种多样,主要分干法刻蚀与湿法刻蚀。干法刻蚀指利用激光、等离子体等将部分ITO 材料刻蚀掉,使保留下来的ITO 构成电极。Heo 等[8] 采用激光刻蚀法刻蚀ITO-Ag-ITO,得到宽度为 50~100 μ 的电极。Shen等[9]采用准分子激光刻蚀,探讨了不同激光能量对ITO 的影响,最终得到的电极宽度为60μm。尽管干法刻蚀能得到尺寸较小的电极,但其具有刻蚀成本高、速率低、对下层材料选择性较差等缺点, 从而限制了干法刻蚀的发展及量产[10]。

      湿法刻蚀指先将部分ITO 用光刻胶、胶布等材料保护起来,再将其浸没于化学试剂中,通过化学反应除去被刻蚀材料。毕洪梅等[11]采用电化学刻蚀法,最终制作出200μ 的透明电极。Grisotto等[12]借助探针式扫描电镜刻蚀ITO,将电化学与湿法工艺结合,最终得到有效尺寸为10μ 的透明电极。近年来很多学者对湿法刻蚀原理进行了深入研究,并对湿法刻蚀工艺中不同的步骤参数进行改善,为提高加工精度奠定了基础。翟莲娜等[13]研究了ITO 酸性刻蚀原理并通过原子力显微镜对刻蚀形貌加以观察。Huang等[14]研究了 HCl溶液与王水[浓盐酸(HCl)和浓硝酸(HNO3)按体积比为3 组成的混合物]对ITO 的刻蚀原理。Grisotto等[12]研究了酸性物质对ITO 的影响。Shen等[9]发现39%的 HCL 溶液可以减少刻蚀边缘的重铸脊。姚亮等[15]研究了 HCl的含量对ITO 薄膜刻蚀速率的影响。冯泉等[16]改进了涂胶、显影工艺,并给出了更科学、规范的光刻操作流程。传统的湿法刻蚀成本低、操 作简便、易 于量产[17],但由于刻蚀过程中的各向同性,常导致得到的电极变形,因此其精度不够一直是被诟病的问题[18]。本文结合上述工艺对刻蚀工艺进行改进,兼顾制作成本及制作速率、精度的问题,提出一种新的高精度ITO 电极湿法刻蚀技术。优化光刻之前的准备工艺来提高光刻胶涂覆质量;将传统的掩模紫外光曝光替换为无掩模曝光来提高曝光精度;优化操作过程中一系列的参数,如曝光量、显影时间和刻蚀时间。最终得到2μ 的电极。  

         

      本实验中ITO 电极加工过程如图1 所示,主要包括ITO 玻璃预处理、无掩模光刻、湿法刻蚀、后处理及镜检等环节。该方法原理为对目标区域加以保护后进行选择性去除,最终得到目标电极。

图1 制作工艺流程示意图。(a)滴胶;(b)旋涂;(c)曝光;(d)显影;(e)刻蚀;(f)除胶

Fig.1  Diagramof production process.(a)Pouring;(b)spincoating;(c)exposure;(d)development;(e)etching;(f)removingglue

2.1  ITO 玻璃预处理
      先用酒精布擦洗实验待用的ITO玻璃片,去除大颗粒杂质;经纯水冲洗、高纯氮气吹净后放入丙酮溶液浸泡24h;将 Scientz SB- 4200DTN 型超声波清洗机振洗5 min,取出后用无水乙醇冲洗,接着用纯水冲洗,利用丙酮溶于乙醇、乙醇溶于水的特性达到清洗che di的目的;最后利用高纯氮气吹净,得到表面洁净的ITO玻璃片,为光刻胶均匀、紧密涂覆奠定基础。

2.2   无掩模光刻

2.2.1  涂覆光刻胶

      取15mLSU-83005光刻胶放入Isotemp 公司的280A型真空箱中抽真空12h,以消除光刻胶中的气泡;处理后的光刻胶倒至ITO玻璃上,根据 SU-83005 光刻胶特性,设定 Laurell公司的  WS- 650 Mz-23NPPB 型匀胶机第一步转速为500r/min,旋涂10s,第二步转速为5000r/min,旋涂50s,得到厚度小于5μ 的光刻胶层;待匀胶机将光刻胶均匀涂满ITO 玻璃后取出,放至加热板上依次进行65 (1 min)、95 (2 min)、65(1min)烘烤,待自然冷却后利用 Heidelberg公司的 MLA150型无掩模光刻机进行曝光。

2.2.2  曝光

      曝光图样利用 AutoCAD 进行设计,并将其拷贝至无掩模光刻机中,计算并进行多次实验后以1200mJ/cm2曝光剂量将设计图案转移至ITO 玻璃上。将曝光后的ITO 玻璃板放至加热板上,依次进行同上一步顺序相同的加热。

2.2.3  显影

      将自然冷却后的ITO 玻璃放至SU-8专用显影液中进行显影,显影30s后取出,并用纯水冲洗,有未显影均匀、光刻胶残留的部位,用微量注射器吸取显影液后向光刻胶残留处轻轻喷洗,之后用纯水冲洗干净。将冲洗干净的ITO 玻璃放至加热板上,以125的高温烘烤1min。

2.3   湿法刻蚀

      本实验以5050质量比混合浓盐酸、浓硝酸、纯水,得到性能良好的刻蚀液[19]。该刻蚀液通过盐酸与硝酸的强氧化作用与ITO 反应,可以加快刻蚀速率。该刻蚀液与ITO 反应方程式为

In2O3 +6HCl=2InCl3 +3H2O,               (1)

2SnO2 +8HCl=2SnCl4 +4H2O,               (2)

In2O3 +6HNO3 =2In(NO3)3 +3H2O, (3)

2SnO2 +8HNO3 =2Sn(NO3)4 +4H2O。 (4)

2.4   后处理及镜检

      将刻蚀完成的 ITO 玻璃放至丙酮中,浸泡30 min,直至剩余的光刻胶WAN QUAN去除,得到目标电极。最后利用 Nikon公司的 EclipseTi-E 型显微镜观察电极形貌,利用Bruker公司的 DimensionIcon型原子力显微镜测量电极尺寸,并截取2μ 电极截面曲线观察刻蚀情况。(未完待续)